Principal alte

Spectrometrie de masa

Cuprins:

Spectrometrie de masa
Spectrometrie de masa

Video: Mass Spectrometry 2024, Mai

Video: Mass Spectrometry 2024, Mai
Anonim

Spectrometrie de masă accelerată

Dezvoltare

Acceleratoarele de particule utilizate în fizica nucleară pot fi privite ca spectrometre de masă cu forme destul de distorsionate, dar cele trei elemente principale - sursa de ioni, analizorul și detectorul - sunt întotdeauna prezente. LW Alvarez și Robert Cornog din Statele Unite au folosit pentru prima oară un accelerator ca spectrometru de masă în 1939, când au folosit un ciclotron pentru a demonstra că heliu-3 (3 He) este mai degrabă stabil decât hidrogen-3 (3)H), o întrebare importantă în fizica nucleară la acea vreme. Ei au arătat, de asemenea, că heliul-3 a fost un component al heliului natural. Metoda lor a fost aceeași cu cea descrisă mai sus pentru omegatron, cu excepția faptului că a fost utilizat un ciclotron cu dimensiuni întregi și a putut distinge cu ușurință cele două izotopi. Metoda nu a mai fost utilizată din nou timp de aproape 40 de ani; cu toate acestea, a găsit o aplicație în măsurarea izotopilor cosmogenici, radioizotopii produși de razele cosmice incidente pe Pământ sau obiecte planetare. Acești izotopi sunt extrem de rari, având abundențe de ordinul unei milioane de milioane din elementul terestru corespunzător, ceea ce reprezintă un raport izotopic mult peste capacitățile spectrometrelor de masă normale. Dacă timpul de înjumătățire al unui izotop cosmogenic este relativ scurt, cum ar fi beriliu-7 (7 Be; 53 zile) sau carbon-14 (14 C; 5.730 ani), concentrația sa într-un eșantion poate fi determinată prin numărarea radioactivă; dar dacă timpul de înjumătățire este lung, cum ar fi beriliu-10 (10 Be; 1,5 milioane de ani) sau clor-36 (36 Cl; 0,3 milioane de ani), un astfel de curs este ineficient. Avantajul spectrometrului de masă cu accelerator mare, mare, este marea selectivitate a detectorului, care rezultă din ioni cu 1.000 de ori mai multă energie decât ar putea oferi orice mașină disponibilă anterior. Spectrometrele de masă convenționale au dificultăți în măsurarea abundențelor mai mici de o sută de mii din izotopul de referință, deoarece ionii interferenți sunt împrăștiați în locația analizorului, unde trebuie căutat izotopul cu abundență redusă. Extremele de precauții ridicate în vid și antiscattering pot îmbunătăți acest lucru cu un factor de 10, dar nu cu un factor de 100 de milioane care este necesar. Un accelerator suferă de acest defect într-un grad și mai mare, iar cantitățile mari de ioni „deșeuri” se găsesc la locația scontată a analizorului izotopului cosmogenic. Abilitatea anumitor tipuri de detectoare de particule nucleare de a identifica ionul relevant fără echivoc permite spectrometrului de masă al acceleratorului să depășească acest neajuns și să funcționeze ca un instrument analitic puternic.

Funcționarea acceleratorului electrostatic în tandem

Accelerația electrostatică tandem (a se vedea acceleratorul de particule: generatoarele Van de Graaff) a deplasat rapid toate celelalte mașini în acest scop, în primul rând deoarece sursa sa de ioni, sursa de sputter de cesiu descrisă mai sus, este situată aproape de potențialul solului și este ușor accesibilă pentru schimbarea probelor. Ionii trebuie să fie negativi, dar acest lucru nu se dovedește a fi un handicap, deoarece sunt produși cu ușurință și eficiență. Înainte de a intra în tubul de înaltă tensiune, ionii sunt analizați în masă, astfel încât numai fasciculul care apare în locația de masă a izotopului cosmogenic intră în accelerator; fasciculul de izotopi de referință intensă este adesea măsurat în această locație fără a intra deloc în accelerator. Fasciculul izotop cosmogenic este atras de terminalul de înaltă tensiune al mașinii, în care coliziunile cu gazul sau o folie subțire de carbon sau ambele se dezabordează de un număr mare de electroni, lăsând astfel subiectul izotop cu o distribuție a mai multor stări de încărcare pozitivă care sunt respinse de către terminalul încărcat pozitiv. Toți ionii moleculari sunt defalcați. Fasciculul emergent trece apoi prin câmpurile de analiză dintre care un magnet de înaltă dispersie este partea principală. La ieșirea din analizor, fasciculul intră în detector. Fiecare ion este examinat individual într-o manieră care permite stabilirea identității sale. Cel mai obișnuit mod de a face acest lucru este folosirea unei combinații de două detectoare de particule: unul detector măsoară viteza cu care particulele pierd energie când trece o anumită lungime de materie, în timp ce cealaltă măsoară simultan energia totală a particulei. Numărătoarele sunt stocate în coșurile unui tablou computerizat bidimensional, ale cărui coordonate sunt date de amplitudinile semnalelor de la cei doi detectori. Numeroasele ioni „gunoi” preiau valori de la cei doi detectori care umplu regiuni ale tabloului de date, dar, în general, nu se suprapun regiunii bine definite ocupată de ionul subiect. Fiecare tip de izotop necesită un sistem de detector special conceput, cu diferite câmpuri de analiză suplimentare și, în unele cazuri, chiar și utilizarea tehnicilor în timp de zbor. În figura 8 este prezentată o diagramă schematică a unui spectrometru de masă accelerator.